2.4.1二氧化硅含量
经样本检测,我国熔融石英的二氧化硅含量在99.5%-99.999%之间,超过ISO规定的A级≥99.5%,B级≥99.0%。我国熔融石英已打破美国尤尼明公司的垄断,申请多项国际专利,质量和性能显著提高,产品广泛出口欧美,并在高附加值产品领域崭露头角。
标准制定参会人员认为,作为基本要求的二氧化硅含量如采用我国的高标准,在树立我国熔融石英品牌美誉度上有正面作用,但众多下游产品对熔融石英的二氧化硅含量要求≥99.0%或≥99.5%即可,自行提高标准要求,一方面不利于我国出口企业灵活调整产品等级,另一方面使我方在贸易争端上处于不利地位(符合ISO要求,但不符合自我承诺的高标准)。故仍采用ISO分级标准确定的参数值。
2.4.2晶状石英含量
熔融石英中残留的结晶型石英包括α-石英、β-石英、α-磷石英、β-磷石英、γ-磷石英、α-方石英、β-方石英。
ISO标准仅对石英和方石英含量规定了限值。同时对石英和方石英含量分别规定限值(A级:≤0.5%,B级≤1.0%),若二者同时存在,则其可允许的残留结晶型石英含量高达1%(A级)、2%(B级),如此高的晶态残留显然无法满足下游产品的质量要求。
为此,将ISO中的“石英”和“方石英”指标合并成“晶态石英”,囊括了所有可能的残留晶型。经样本检测,正常工艺生产的熔融石英,其晶态石英含量在0.02%-0.85%之间;下游产品除高性能光学材料等领域个别产品以外(可根据合同另行约定),分级标准参数值设定为A级:≤0.5%,B级≤1.0%是适宜的,即所有晶态物质的残留总含量(各晶型残留含量叠加值)不得超过原ISO规定的单项指标限值。
2.5检验方法
2.5.1晶态石英检验方法的确定
原ISO标准试验方法只提供了提示性字样:“X射线衍射”,未提供检验方法号或具体的方法内容。在目前国内可供选择或参考的标准方法中,《转靶多晶体X射线衍射方法通则》(JY/T009-1996),由于转靶方法测量误差大,现已基本不采用;《用X射线衍射法鉴定涂料中结晶颜料和填充剂的试验方法》(ASTMD3720-1990(2005))已作废;《电子及电器工业用二氧化硅微粉》(SJ/T10675-2002)中提供的是无定形二氧化硅(即熔融石英)的检测方法,可以据此间接计算出晶态石英含量(二氧化硅含量减去无定形二氧化硅含量),由于不能直接检测,仍不是最优法。
《沉积岩中粘土矿物和常见非粘土矿物X衍射分析方法》(SY/T5163-2010)提供了详尽的检测步骤,只需选用相应的晶态标准物质作为标样即可直接应用。
2.5.2其他
ISO标准中明确了二氧化硅含量、105℃挥发物、最大烧失量、水溶物、悬浮液pH值、45μm筛孔筛余物含量、粒度分布、比表面积、颜色、亮度、水萃取液电阻率、油吸值等指标的ISO检验标准。在校核其相应采用(idt,eqv,neq)的现行国家标准的适用性后,直接引用。
2.6检验规则与标志、包装、运输、贮存
根据我国实际情况,新增检验规则与标志、包装、运输、贮存两个章节,加强产品质量进行全过程保障和监督。其中《包装储运图示标志》(GB/T191)系国家强制性标准要求。
3结束语
通过对生产企业、科研与检测机构、市场等三方充分调研,多次召集全国人工晶体专家和代表性企业与会,以科学、开放、民主的态度平等协商,保证了标准的国内先进性与实用可操作性,较好地完成了行业标准《熔融石英》的制定任务。
参考文献
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