在传统的萃取过程中,能量首先无规则地传递给萃取剂,然后萃取剂扩散进入基体物质,再从基体溶解或夹带多种成分扩散出来,即遵循加热—渗透基体—溶解或夹带渗透出来的模式。微波萃取是利用微波能来提高萃取效率的一种新技术。微波溶出法主要适合于固体或半固体样品,样品制备的整个过程需要经粉碎、与溶剂混合、微波辐射、分离萃取等步骤。 2.4微波萃取的特点 传统的萃取过程中能量积累和渗透过程以无规则的方式发生,萃取的选择性很差,有限的选择性只能通过改变溶剂的性质或延长溶剂萃取时间来获得,前者由于同时受溶解能力和扩散系数的限制,选择面很窄;后者则大大降低了萃取效率和速度。微波萃取由于能对萃取体系中的不同组分进行选择性加热,因而成为至今唯一能使目标组分直接从基体分离的萃取过程,具有较好的选择性,同时提高了萃取效率。 2.5衍生化技术 衍生化技术对提高检测的灵敏度与悬着性、改善色谱分离、提高理化稳定性、分离结构近似的组分和辅助定性有重要作用。衍生化反应过程中要注意在使用一些对水“敏感”的衍生化试剂时一定要对样品和使用的溶剂进行脱水,并在反应过程中避免水汽干扰。用反应容器特别是密封垫片的材料应绝对不含目标化合物,衍生化试剂和所用溶剂也要进行纯化,不能含目标化合物。当生成衍生物产物是易挥发化合物时应用密封的衍生化容器或低温冷冻处理防止目标化合物的流失。衍生化反应完成后应及时惊醒色谱缝隙,如不能及时分析,要将衍生化产物妥善存放,并尽快进行分析。 3色谱样品制备注意事项 物理方法制备色谱样品时要注意防止欲测组分的丢失;化学方法制备色谱样品时,除了要注意防止欲测组分丢失,还要注意化学反应的回收率和有无副反应。为此,在色谱样品制备时,要作回收率的实验,以校正最后的实验结果。 在色谱样品制备时还要注意所有使用的装置、容器、化学试机、水等样品所能接触的物品,是否会给制备的色谱样品带来污染,所以在制备色谱样品的同时要作空白对照,以检验色谱样品制备的过程是否引入对欲测定组分测定有干扰物质。在色谱样品制备时,最好是将采集到的一个样品分成两份,同时植被两个色谱分析用样品,以检测色谱样品的可靠性。也可将采集到的一个样品分成两份后,在其中的一份中加入已知量的欲测组分,然后同时制备这两个色谱分析用样品,以计算色谱样品制备的回收率。 总之,好的制备技术不但能最大限度的发挥现在色谱一起的分析测定功能,而且利用这些技术同样也提高了用色谱仪器测定各种样品的综合术,以便在处理具体的样品时可以准确、可靠和有效地完成色谱分析样品的制备技术,完成好色谱分析测定任务。
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