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色谱样品的制备方法

时间:2014-02-21 10:12来源:核心期刊网 作者:赵珊珊 点击:
摘要:本文根据色谱样品制备技术的发展趋势,通过对色谱样品制备方法的简要介绍,提出了色谱样品制备的注意事项,从而达到更好地完成色谱分析工作的目标。 关键词:色谱;样品;制备方法 中图分类号:O657.75文献标识码:A文章编号:1674-0432(2014)-02-22

  摘要:本文根据色谱样品制备技术的发展趋势,通过对色谱样品制备方法的简要介绍,提出了色谱样品制备的注意事项,从而达到更好地完成色谱分析工作的目标。

  关键词:色谱;样品;制备方法

  中图分类号:O657.75文献标识码:A文章编号:1674-0432(2014)-02-22-1

  环境污染物在食品成分中的存在,有自然背景和人类活动影响两方面的原因。其中,无机环境污染物在一定程度上受食品产地的地质地理条件所左右,更为普遍的污染源主要是工业、采矿、能源、交通、城市排污及农业生产等带来的,通过环境及食物链而危及人类饮食健康。这就需要一种或几种特殊的样品前处理方法把污染物质从农产品中提取出来。

  1色谱分析法概述

  色谱分析方法作为一种分离技术与方法,目前广泛地应用于环境保护监测、生物样品分析、农产品质量检测、食品分析、香料组成分析、农药与农药残留分析等领域。色谱分析方法主要包括气相色谱、液相色谱(包括离子色谱)、平面色谱及相关的联用技术。如:气相色谱—质谱、液相色谱—质谱、色谱—红外光谱等的联用分析技术。色谱分析方法具有分离效率高、成本低、易于与其他仪器装置联用等特点。

  2色谱样品的制备方法

  色谱样品制备技术是随着分离科学的发展而发展的,目前主要使用膜分离、固相萃取、吸附—热解吸等新方法来分离预测定组分和干扰组分。

  2.1溶剂萃取方法

  溶剂萃取法是利用有机溶剂将样品中的有机毒物如农药、真菌毒素等提取出来加以纯化、浓缩供检测用的一种分离方法,通常也叫液—液萃取。常用于样品中被测物质与基质分离,在两种不相溶液体互相之间通过分配对样品进行分离而达到被测物质纯化和消除干扰物质的目的。通常,分析化学家首先在有机溶剂中分离出感兴趣的被测物质,然后,由于常用的溶剂具有较高的蒸气压,可以通过蒸发的方法将溶剂除去,以便浓缩这些被测物质的目的。

  2.2固相萃取方法

  固相萃取方法广泛被应用于样品处理中,主要用来对即将进行分析的样品进行浓缩和纯化处理。固相萃取方法的分离机制与液相色谱方法相同,分离方式主要分为离子交换、吸附、正相和反相。

  固相萃取所用的吸附剂也与液相色谱常用的固定相相同,只是在粒度上有所区别。使用固相萃取法能避免液-液萃取所带来的许多问题。比如,易于乳化,不完全的相分离,较低的定量分析回收率,昂贵易碎的玻璃器皿和大量的有机废液。与液—液萃取相比,固相萃取更有效,容易达到定量萃取,快速和自动化,一般说来固相萃取所需要时间为1/2,而费用为液—液萃取的1/5。固相萃取通常是用于液体样品的准备和不易或不挥发样品的萃取,但是也用于能预先提取到溶液里的固体样品。其缺点是:目标化合物的回收率和精密度要低于液—液萃取。

  2.3微波萃取技术



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