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1.4气相色谱条件
进样口温度：200℃；
柱箱温度：初始温度105℃保持12min，以25℃＼min升至200℃保持8min。
检测器温度：TCD300℃；
进样量：1μL。
2结果与讨论
2.1标准色谱图
在设定的实验条件下，用8种物质的混合标样进行色谱分析，得到如图1所示的混合标准溶液的色谱图。甲醛、水、甲醇、甲酸甲酯、甲缩醛、二氧五环、苯、三聚甲醛的保留时间分别为2.60，6.83，10.12，12.16，13.64，15.29，16.50和18.80min。
2.2方法性能的考察
试验的回归方程、相关系数、回收率及相对标准偏差见表3.4。8种物质分离较好，相关系数r均大于0.9995，回收率为98%～104%；相对标准偏差（RSD，n=5）小于2.5%，表明本方法测定结果稳定可靠。
2.3实际样品的测定
取反应器后、浓缩塔、萃取塔等组分的样品，分别测定各组分含量，结果见表3。实际样品检测中，反应器后甲酸甲酯、二氧五环、苯等组分未检出；浓缩塔检出的样品组分齐全；萃取塔甲酸甲酯、二氧五环组分未检出，最后的粗溶液经轻沸塔、重沸塔后得到高纯三聚甲醛溶液。 |
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