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聚甲醛（POM）是一种坚韧有弹性的材料，即使在低温下仍有很好的抗蠕变特性、几何稳定性和抗冲击特性[1]。目前，在共聚甲醛的生产过程中，中间产品的分析化验具有较为重要的角色[2]，于是建立一种既能简便迅速的分析出各种已知组分浓度，又能准确定量出中间产物的分析方法十分必要，而气相色谱技术正好可以满足这些要求[3，4]。
共聚甲醛生产工艺中所需单体三聚甲醛制备工段，是甲醇在硫酸催化剂作用下聚合成为三聚甲醛，经三聚甲醛浓缩、萃取和精馏，最终生产出高纯度的三聚甲醛产品。中间产品主要为三聚甲醛混合浆液，主要组分为HCHO、H2O、CH3OH、HCOOCH3、MEAL、DOX、C6H6、TOX等；我们采用填充柱色谱法进行三聚甲醛混合浆液中各组分的定性定量测定。
1实验部分
1.1实验仪器
Agilent7890A气相色谱仪，热导检测器（TCD，填充柱进样口，不锈钢PP-T柱（80/100目，长2m，内径2.0mmID，1/8inOD美国RESTEK公司生产）。
1.2实验试剂
甲醇（CH3OHFisher色谱纯），甲醛溶液（HCHO浓度37～40%分析纯），甲酸甲酯（HCOOCH3分析纯），甲缩醛（MEAL分析纯），三聚甲醛（TOX分析纯），苯（C6H6≥99.5%分析纯），二氧五环（DOX分析纯AlfaAesar），超纯水（普析通用GW-UP仪器自制）。
1.3色谱条件的优化
由于工艺样品复杂，色谱分析组分较多，主要分析组分为HCHO、CH3OH、H2O、MEAL、HCOOCH3、DOX、C6H6、TOX。由于检测样品浓度高低不定，配制不同浓度的8种各级别组分进行多次试验（见表1）。 |
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