3分析系统
本研究采用岛津 GC-2014 气相色谱分析,采用 GS-Gaspro 毛细管柱(30m×0.32mmID)分析,程序升温,80℃保持 2min,14℃·min-1的升温速率升至260℃,然后保持 2min;载气为氢气,载气流量为 2 mL·min-1;FPD 燃烧气(氢气)流量为 90 mL·min-1,助燃气(空气)流量为 80 mL·min-1,FPD 检测器的温度设置为 280℃。
本研究发现在采用不同气体作为载气时,检测器的基线变化差异较大。最初,本研究拟采用高纯氮气作为载气,发现检测器的基线波动较大,确定无上次环境样品残留的情况下,得出其空白样品的色谱图如图1所示,发现该空白样品中有较高浓度的含硫物质,表明载气中有含硫物质,且 FPD 对其有响应,导致基线波动大。
后来本研究对高纯氮气加以除硫管净化,发现有一定的改善,但在走空白样品时基线波动仍较大,检测器信号在 30 秒的变化斜率一直处于50000μV?min-1以上,虽然该基线波动在检测器的正常使用范围内,但本研究希望能够找出一种最佳的载气,使得基线能够最大限度的稳定。
4结论
本研究所搭建的大气中二甲基硫在线监测系统尚处于起步阶段,虽然已经具备自动采样的功能,但还存在不足的地方,有待后续研究的不断完善和改进。
参考文献
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[2]胡敏, 唐孝炎, 李金龙,禹仲举. 海水中二甲基硫测定方法的研究. 环境化学,1995,14(02):157-163.
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